1、基線檢查
程序升溫空白測試方法:在老化后,進行不進樣的程序升溫空白運行。
判斷:基線平穩:如果在高溫段基線平穩,無明顯漂移或雜峰,說明老化充分,柱子狀況良好。
基線漂移或出現雜峰:表示柱子可能未完全老化或存在污染。
流失曲線對比方法:連接獲取2-3張程序升溫空白譜圖,疊加比較。
判斷譜圖重疊:如果譜圖基本重疊,說明柱子老化程度穩定。
譜圖不重疊:若一針比一針基線低,表明老化不充分,需繼續老化。
2、柱效和分離性能評估
保留時間和峰形方法:使用標準樣品分析,記錄保留時間和峰型。
判斷保留時間穩定:峰形對稱:柱子性能良好。
保留時間變化大,峰形拖尾或分裂:柱子可能老化或污染,分離效率下降。
理論塔板數和分離度方法:計算理論塔板數和分離度。
判斷N值和R值下降:表明柱效降低,柱子老化程度增加。
3、系統壓力監測方法:觀察色譜系統壓力的變化。
判斷壓力明顯升高:可能由于柱子堵塞或固定相流失,提示老化或污染。
4、柱流失檢測方法:在高溫下運行,觀察基線高度。
判斷高溫下基線異常升高:說明固定相流失嚴重,柱子老化程度高。
5、外觀檢查方法:觀察柱子外觀和端口。
判斷端口污染或變色:可能需要清洗或截去一段柱子。
6、使用壽命和運行記錄方法:查閱柱子的使用時間和運行記錄。
判斷超過預期壽命或頻繁出現問題:應考慮柱子老化,可能需要更換。
通過以上方法,可以全面評估色譜柱的老化程度,確保分析結果的準確性和可靠性。
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